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镁科研

《镁及镁合金化学分析方法 第23部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准解读

发布时间：2025-05-31 作者：综合管理部

GB/T 13748.23-2024《镁及镁合金化学分析方法第23部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》标准解读


白万里


中铝郑州有色金属研究院有限公司


1. 标准制定背景和重要性

镁及镁合金是目前最轻的实用金属材料，广泛应用于汽车、航空航天、军工制造等领域。化学成分是决定镁及镁合金牌号、性能以及应用方向的重要因素，镁及镁合金的成分测定是材料研制和应用的基础性工作。GB/T 13748是镁及镁合金化学成分分析的系列标准，湿法分析方法的程序繁琐、及时性不足，而单一的光电光谱方法，不能全面满足稀土新材料、军工科研等对化学成分快速分析的需要。军工单位使用合金类型多样，如仅用光电光谱法测定镁及镁合金，存在各类金属交叉污染风险，因此诸如中国空空导弹研究院等军工单位使用X射线荧光光谱法(XRF法)测定镁及镁合金的化学成分。目前GB/T 13748系列标准中缺少了相关波长色散X射线荧光光谱法(XRF法)，不能很好地为军工、航空航天等单位提供检测依据，因此极有需要制定镁及镁合金相关的XRF分析方法。

2. 标准编制过程

2022年8月，国家标准化管理委员会下发《关于下达2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》(国标委发[2022]22号)计划安排，本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口，由中铝郑州有色金属研究院有限公司牵头承担标准制定工作，计划号为20220732-T-610。

为了保证标准的科学性、合理性和适用性，在2022年9月至2023年11月期间，标准编制组对国内外相关的标准和材料开展了调研工作，并多次召开工作会议，对试验方案、试验数据和标准草案进行了讨论，于2023年12月形成了标准征求意见稿广泛征求意见，并于2023年12月底召开了标准审定会。编制组根据专家提出的修改意见对标准进行了进一步的修改，2024年4月形成了标准报批材料，经全国有色金属标准化技术委员会审议通过后，上报国家标准化管理委员会审批。本标准于2024年10月26日发布，2025年5月1日起实施。

3. 标准主要内容

3.1测定范围的确定依据

XRF方法具有测定元素类别多、测定范围广的特性，但受制于元素原子序数大小以及自身荧光产额的限制，不同元素的测定下限会有差异，同时受制于不同系列标样的最高含量点，测定范围的上限也有所不同。本标准的测定对象为镁及镁合金，元素的测定下限参考了纯镁牌号，测定上限则是依据高含量牌号的非镁主量元素的含量。通过对应含量的块状光谱标样制作工作曲线，利用有证标样或有化学值样品验证，合理的末端扩展后，最终确定XRF测定镁及镁合金中元素含量的测定下限和上限。

3.2 试样要求

从铸锭、铸件、加工产品上取样时，应选择有代表性的部位。块状样品需要加工制成适合X射线荧光光谱仪测量的尺寸。需要注意的是，加工的尺寸应参照样品杯实际可放置样品的有效高度，避免样品卡顿或盖不严现象，同时测量面必须完全被覆盖，不能有缺口、漏洞。此外，本标准规定使用车床或铣床对待测样品的测量面进行切削加工。为了进一步确定铣床和车床的加工效果，编制组对同一批标样进行了对比试验，数据验证了经铣床和车床处理的测试准确度系数处于同一水平，但由于铣床整体的切削平整度优于车床，推荐使用铣床加工。

3.3 XRF校正曲线的分类制作和分类测定

在进行镁及镁合金的XRF分析时，由于其包含众多牌号，元素种类多且含量差异显著，为确保测定结果的准确性，必须进行分类，测定对象的元素类别、元素含量和标准样品应尽量保持一致。基于目前国内现有的镁及镁合金标准样品和内控样品，将其按照纯镁系列、常规镁合金系列、镁-锌-锆合金系列、镁-锌-铈合金系列、镁-锌-钇-铜-铝合金系列、镁-钕系列、镁-锶合金系列、镁-钆-钇-锌-锆镁合金系列进行分类测定。严格匹配各系列标准样品与对应系列的元素组成及含量特征，以建立准确的校正曲线基础。

在实际测定环节，为减少因样品垂直高度不均匀性导致的测定偏差，对于同一系列的多次测定，需从同一块样品进行取样。将样品切割后，在平面内选取紧邻的2-5块作为试样进行多次测定。

3.4 XRF校准信息的确定

本标准制定过程中，通过考察实验室各工作曲线的经验性α系数校正条件，对比某一元素工作曲线在校正前后XRF测定值、准确度系数(也称为残差、剩余方差、RMS)、线性系数的变化，最终确认各系列的XRF校准方案，并在标准中给出了各系列校正曲线的基体干扰校正示例。

3.5 实验室对比数据

标准编制组将相关的标准样品、内控样品流转到各个验证单位，并收集验证数据，经过6家7台XRF设备测定，各个系列样品的XRF测定结果和化学法测定值吻合一致，XRF多次测定的精密度数值良好，在复验单位中有部分单位首次进行镁及镁合金的XRF测定工作，其按照相关标准方法也得到了优良的测定数据。

4. 标准实施意义

本标准的发布与实施不仅填补了国内镁及镁合金领域XRF方法标准的空白，推动了检测标准体系的完善，在镁行业发展与分析检测进步中展现出显著的经济效益和社会效益。本方法能够充分满足当前镁及镁合金在检测和质量控制环节的严格要求，为高端领域的材料应用，提供了被广泛认可的新型快速测定方法和坚实的检测技术支撑。并且，标准中规范了镁及镁合金XRF测定的制样操作流程，从源头保障了检测数据的可靠性，显著提升了镁及镁合金XRF分析检测的精度水平。GB/T 13748.23-2024《镁及镁合金化学分析方法 第23部分：元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法》有效提高了镁及镁合金快速分析的效率，进一步扩大了镁及镁合金成分检测的方法选择范围，赋予生产企业和科研单位更多的自主灵活性。通过不同方法体系之间的对标比对，持续推动镁及镁合金检测水平的进步与提升，为行业的技术创新与发展注入新的动力。（有色标准计量质量）


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